《材料热处理学报》
油茶树是我国古老的木本植物,有2 300年以上的栽培历史[1]。从油茶籽中提取的油茶籽油因其脂肪酸组成和橄榄油相似, 在化学成分和营养价值上可与橄榄油相媲美[2],故被誉为“东方橄榄油”。
热榨工艺制得的压榨油茶籽油风味浓郁,深受消费者喜爱。但热榨工艺中蒸炒温度对油品质和风味影响很大[3],需要操作者有足够的经验控制好温度,而机器智能控温在一定程度上可以弥补这种不足。微波热处理兼具热效应和非热效应,不仅可以解决传统蒸炒工艺处理时间长、过程不易控制、产业化生产不易实现的缺点[4],避免高温产生反式脂肪酸和苯并芘等有害物质,还能增强油茶籽油风味和氧化稳定性[5]。
近年来,越来越多的学者研究加工工艺对油茶籽油挥发性风味成分的影响。罗凡等[6]研究表明,压榨前处理温度对油茶籽油挥发性风味物质有很大的影响。韩小苗等[7]指出,不同制取条件会导致油茶籽油挥发性风味成分种类和含量的差异,从而引起整体风味的差异。李梓铭等[8]采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对物理压榨、精炼及溶剂浸出的油茶籽油的挥发性风味成分进行鉴定,指出油茶籽油中挥发性风味物质以醛类为主,其中壬醛和辛醛为主要成分。HS-SPME-GC-MS结合电子鼻技术因其前处理简单、鉴定和分析能力强、分析结果具有较高的相关性[9],被广泛应用于食品风味研究中。
本文采用HS-SPME-GC-MS结合电子鼻技术对不同热处理压榨油茶籽油挥发性风味成分进行分析和鉴定,以期为压榨油茶籽油热处理工艺优选和油脂增香提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 实验材料
油茶籽仁,由湖南聚尔康茶油生物科技有限公司提供。
7890A-7000B气相色谱-质谱联用仪、7694E顶空进样器、Rxi-5Sil MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),Agilent公司;自动固相微萃取装置、-U型(50 μm /30 μm DVB/CAR/PDMS)SPME萃取头,美国Supeclco公司;PEN3电子鼻,德国Airsense公司;ZYJ-9018型全自动螺旋榨油机,德国贝尔斯顿公司。
1.2 实验方法
1.2.1 油样的制取
油茶籽油压榨工艺流程参考文献[10]: 油茶籽仁→烘干→粉碎→热处理→压榨→毛油→离心分离→成品油。采用不同热处理方式(见表1)制取油样。
表1 不同热处理方式样品编号热处理方式自动炒料时间/min1蒸炒(汽蒸1 h后,放入铁锅中炒至手握成型、手松散开)02微波(800 W,40 s)[11]03榨油机自动炒料(智能芯片控温80~90℃)0(冷榨)4榨油机自动炒料(智能芯片控温80~90℃)105榨油机自动炒料(智能芯片控温80~90℃)156榨油机自动炒料(智能芯片控温80~90℃)20
1.2.2 HS-SPME-GC-MS鉴定油茶籽油挥发性风味成分
量取5 mL油茶籽油样品于20 mL顶空瓶中,用隔垫密封,放入7694E顶空进样器中进行顶空固相微萃取(条件:平衡温度60℃,平衡时间15 min;顶空吸附温度60℃,顶空吸附时间15 min;解吸温度250℃,解吸时间5 min),然后进行气质联用分析。
气相色谱条件:Rxi-5Sil MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);升温程序为初始温度40℃,保持2 min,以5℃/min升到120℃,以12℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度250℃;载气为高纯氦气,流速1.0 mL/min;分流比1∶10。
质谱条件:电子轰击离子源(EI),离子源温度250℃,四级杆温度150℃,传输线温度250℃,电子能量70 eV,扫描范围30~500 u。
1.2.3 电子鼻检测油茶籽油的感官气味
称取5 g油茶籽油样品至150 mL顶空进样器中,加盖密封,室温下静置1 h,待其上层气体稳定后,采用顶空进样,电子鼻测定。参数设置:样品准备时间5 s, 采样间隔1 s,传感器自动清洗时间150 s,传感器归零时间10 s, 进样流量600 mL/min,测定时间70 s。每组均设3个平行。
1.2.4 数据处理
HS-SPME-GC-MS实验数据采用MassHunter数据软件得到总离子流图,利用计算机检索NIST11标准质谱库,确定挥发性化合物成分,用峰面积归一化法计算各组分相对含量。利用电子鼻自带的WinMuster软件对挥发性成分进行主成分分析(PCA)。采用OriginPro2018制图。
2 结果与分析
2.1 不同热处理压榨油茶籽油的挥发性风味成分
采用HS-SPME-GC-MS分析不同热处理压榨油茶籽油的挥发性风味成分,结果见表2。
表2 不同热处理压榨油茶籽油的挥发性风味成分组成及相对含量序号种类化合物相对含量/%1号2号3号4号5号6号1醛类异戊醛---戊醛-己醛糠醛庚醛(E)-2-庚烯醛----0.39-7(Z)-2-庚烯醛--苯甲醛----甲基糠醛辛醛苯乙醛(E)-2-辛烯醛-壬醛(E)-2-壬烯醛癸醛-羟甲基糠醛(Z)-2-癸烯醛-十一烯醛(E)-2-十一碳烯醛-----0.5420醇类(S)-(-)-2-甲基-1-丁醇-----1.-甲基丁醇正戊醇-(2R,3R)-(-)-2,3-丁二醇-呋喃甲醇正己醇-正庚醇壬烯-3-醇-壬烯-1-醇-辛炔-1-醇--十五碳炔-1-醇----0.32-31正辛醇异植醇---苯乙醇---,6-二甲基-3-庚醇-甲基-3-辛醇--松油醇----柏木醇酮类羟基丙酮